Ahoj chemici,
potřebuji poradit. Prováděl jsem svojí 1. destilaci, a to kys. octové z octanu sodného a kys. sírové. Prováděl jsem jí podle jednoho videa, kde použili 164 g octanu a 264 g kys. sírové a kde získali zhruba 125 ml octovky. Já jsem chtěl octovky víc na syntézy esterů apod., takže jsem vše navážil jednou tolik. Při varu se mi teploměr pohyboval kolem 102°C, šla asi voda s kyselinou (PH kyselé). Pak var přestával, tak jsem zvýšil o stupeň výkon. Bylo to to samé, jen za pár minut stoupla teplota na 110 - 115°C. Ve videu říkali, že mám sbírat vše při 115°C. Jak jsem této teploty dovršil, vyměnil jsem kádinku za baňku a začal jsem sbírat octovku. Pak ale teplota zase klesala na 109°C. Tak jsem zase přidal výkon, a takto se teplota stále střídala asi hodinu a já jsem pořád přidával a ubíral výkon a pořád bylo mezi 108 - 115°C. Asi za hoďku a něco teplota stoupala až na 125°C, tak jsem to už vypl. Zjistil jsem, že se mi do toho něco dostalo,je to olejové, takže asi kys. sírová. Nevím proč, vždyť má "sírovka" var velmi vysoko... Nakonec jsem kádinku s baňkou dal do ledničky do chladu, zda octovka zmrzne. Výsledek je že ani jedna přes noc nezmrzla, takže ledovou nemám. Za to varná baňka, kterou jsem nechal venku při chladu, zmrzla. Je možné, že octovka byla v ní, ale už "nechtěla" ven, či zmrzl octan?
Nakonec výsledek je jen trocha, co nestojí za řeč, mnohem míň, než bych měl mít. Můžete poradit, co jsem dělal špatně, jak docílit většího množství, a hlavně čisté, ledové octovky? Je to pro mne zklamání, že ti ve videu měli produktu mnohem víc, než já, a já s dvojnásobkem navážení mám h...o. Mám vařič, kde nejsou stupně, ale jen výkon, myslíte, že to má taky vliv? Nebo že venku bylo chladno (dělal jsem to k večeru), že to má vliv na var?
Díky moc, milí chemici za každou radu. Lukyn´88.
0x
Nejsem si jistý, z hlavy to nevím, ale možná se vytvářejí nějaké azeotropické směsi a možná by to chtělo destilovat s refluxem (ze zpětného chladiče). Taky se mi nezdá používat obyčejný vařič (jestli jsem dobře pochopil), kde se moc nedá regulovat výkon. Chtělo by to použít topné hnízdo s jemnější termostatickou regulací, nebo topnou lázeň, taktéž s termostatem. Jsou to ovšem docela nákladné záležitosti, ale při troše šikovnosti se ta termostatická regulace dá nějak zbastlit. Prosím, bez záruky.
Ano, mám obyčejný vařič, ale vyvine vysokou teplotu, jen se reguluje ale výkon, ne teplota. A co místo refluxního chladiče použít frakční destilaci s kolonou, mohlo by to být lepší?
0x
Luki -
a co si vyrobit kyselinu ostovou z normálního octa?se obohatí azeotrop i přidaným deflegmátorem,trubicí,v níž se refluxem obohacují páry na vyšší koncentraci.Ze 6% můžeš ziskat i 80%.Na esterifikaci by to stačit mohlo.Vyhneš se nebezpečným parám H2SO4.
JABRAKA
Tak druhej pokus taky nevyšel. Prováděl jsem frakční destilaci s kolonou, a skoro žádná octovka.
Sbíral jsem do "odpadu" vše kolem 104°C. Kolem této teploty se to drželo skoro pořád. Poté z varné baňky začaly unikat bílé páry, soudil jsem, že to je octovka, a také teplota trošku stoupla. Nicméně páry unikaly přes chladič pryč, a občas to "foukalo", když se to vracelo v koloně do var. baňky. Zkoušel jsem zvýšit výkon, baňka více vařila, ale bílé páry stále unikaly, a do jímací baňky nic nenakapalo, a teploměr i tak se držel jen kolem 100°C (občas i klesly míň). Pak bílé páry mizely, a dole z varné baňky se však zase začaly shlukovat kapky na koloně, a vracely se, a já jsem to radši utípl, jelikož kámoš mi říkal, že octovka už je pryč, a od spoda že se cpe H2SO4, která má vyšší var, i když teploměr se držel pod 100°C.
Takže nyní nevím, co v té baňce tedy je, zda H2SO4, či mám ještě zkusit to zahřát kolem 115°C? Kapky tam jsou hustší, olejovité, takže to asi fakt bude H2SO4. Ale nechápu, kde je octovka, zda zmizela v párách...
A ještě se mi roztavila u varné baňky svorka 
takže teplota už musela být kolem 290°C minimálně... Ale vrch ukazoval u teploměru jen 98°C.
0x
Podle mých tabulek (Vohlídal) je bod varu octovky 117,9°C. Ten octan sodný se dodává většinou jako trihydrát. Počítal jsi s tím při výpočtu potřebného množství H2SO4? Jak zředěný byl reakční roztok?
doplněno 01.09.18 08:48:
Překvapuje mně velký přebytek sírovky. Neuvádíš její koncentraci, ale pokud by šlo o koncentrovanou H2SO4 přibližně pětinásobný. Nejsem organik, takže nevím, jaké by to mělo důsledky. Ale každopádně takhle velký přebyztek H2SO4 mi přijde zbytečný.
doplněno 04.09.18 14:17:
Organikou nevládnu, ale dovedl bych si představit, že v přítomnosti koncentrované H2SO4 vznikne acetanhydid s bodem varu 140°C - (CH3CO)-O-(OCCH3) kde můstkový kyslík nahradí dvě skupiny -OH za odštěpení vody. Laboratorně se k tomu používá P2O5, ale možná vysoce konc. H2SO4 by to dovedla také. Doporučil bych použít zředěnou H2SO4.. Vůbec nejlepší by byla reakce H2SO4 s octanem vápenatým. Každopádně postačí jen malý přebytek H2SO4.
No, to vím, že tolik má těch 118°C octovka, ale jak jsem psal, asi vyprchala v těch bílých párách, ale nechápu teplotu, že byla mnohem menší... No, octan, co jsem si koupil, tak je bezvodý (aspoň to píšou), a nesušil jsem ho, jelikož je bez vody.
Prováděl jsem to podle videa, jak jsem psal výše, tzn. oni použili 164 g octanu a 264 g kys. sírové, a získali zhruba 160 ml octovky. Jelikož jsem chtěl více octovky na vonné estery, tak jsem použil všeho jednou tolik...
Mám příště zkusit přesnou stechiometrii?
Lukyn.
Neneseme odpovědnost za správnost informací a za škodu vzniklou jejich využitím. Jednotlivé odpovědi vyjadřují názory jejich autorů a nemusí se shodovat s názorem provozovatele poradny Poradte.cz.
Používáním poradny vyjadřujete souhlas s personifikovanou reklamou, která pomáhá financovat tento server, děkujeme.