Nejste přihlášen/a.
Ahoj chemici,
potřebuji opět poradit. Prováděl jsem syntézu methylacetátu z octovky, methanolu a H2SO4. Jelikož nemám na ní přesný návod, prováděl jsem syntézu a čištění podle podobného ethylacetátu. Na stechiometrické kalkulačce jsem navážil 64 g methanolu a 120 g octovky. Reflux jsem prováděl skoro 2 hodiny. Po nich jsem šel na čištění, a tady je kámen úrazu (prováděl jsem podle syntéz ethylacetátu, butylacetátu,...):
1. proplach byl vodou, aby zmizely zbytky octovky apod., jenže: v nálevce se při lití vždy mají udělat 2 vrstvy, tím pádem je lze oddělit, ale mně nic, takže jsem neviděl rozhraní vody a methylacetátu! Lil jsem dál vodu a stále nic (ani po promíchání). Tak jsem to nechal a šel jsem na
2. mytí s NaHCO3. Při lití to velmi pěnilo (při míchání vyprsklo ven), ale opět: zase se neudělaly 2 vrstvy (1. pěnivá), a to ani po promíchání, když vyprchal CO2, aby se vše zneutralizovalo a já bych potom vše oddělil a udělal poslední, třeba i frakční destilaci s kolonou!
Tak jsem to vylil pryč, jelikož nic nebylo v nálevce poznat. Můžete mi PROSÍM říct, co jsem zase dělal špatně? Není třeba špatně stech. kalkulačka? Znáte lepší poměr reaktantů či návod? Já nikdy neprovedu úspěšnou syntézu...
Díky moc za odpovědí, Lukyn.
Zdravím chemiku. Poměr reakčních látek bych viděk OK, ale chybí mi tam konc. kys. sírová, která odnímá reakční vodu a tím posunuje rovnováhu ve prospěch esteru. Další úpravu bych viděl v zavedení frakční destilace na místo refluxu. Metanol a metylester mají poměrně blízký bod varu (metylacetát má 56-58 st C a metanol 64,7 st. C.) možná by i stačila pomalá oddestilace esteru. Jistě bude dobré si o tom i něco nastudovat. Pro základní info posílám v příloze trochu teorie.
Zdravím,
bylo mi řečeno, že množství kyseliny není tak důležité při estirifikaci, takže jsem jí dal velmi málo, jen tak pokapal.
Reflux se má prý dělat při esterů, protože varem vzniká ten ester, tak jsem ho prováděl. Ale určo zkusím, co říkáš, a díky za teorii
To prostudování je nic moc, o methylesteru se toho nikde moc nepíše...
Měl jsem na mysli prostudovat alespoň ty dvě stránky, co jsem ti poslal v příloze. Bez využití alespoň těchto základních znalostí bude výtěžek reakce žalostně malý a ester se rozpustí v přebytku alkoholu, a proto jej nemůžeš vyloučit zředěním vodou.
Myslím, že neutralizovat nezreagovanou octovku roztokem sody je zbytečné, jen si tam zapravíš další vodu. Octovka zůstane v dest. zbytku. Víc sírovky ano, posune rovnováhu ve prospěch esteru. CaCl2 ano, ale bezvodý. Pořád ale zůstává problém destilačního oddělení nezreagovaného methanolu a esteru, to by chtělo jemnou frakční destilaci. Pak mě ještě napadlo hodit tam kousek kovového sodíku, ale ten není snadno dostupný. Methanol by přešel na methanolát sodný a ten by taky zůstal v dest. zbytku.
Neneseme odpovědnost za správnost informací a za škodu vzniklou jejich využitím. Jednotlivé odpovědi vyjadřují názory jejich autorů a nemusí se shodovat s názorem provozovatele poradny Poradte.cz.
Používáním poradny vyjadřujete souhlas s personifikovanou reklamou, která pomáhá financovat tento server, děkujeme.